CKX-20型 水泥二氧化碳測(cè)定儀操作步驟

     一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備步驟

① 、冷凝水箱加水不少于一半

② 、吸收塔和U形管裝試劑，U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進(jìn)氣處放一小團(tuán)棉花，防止試劑堵塞氣孔，磨口處涂抹少量凡士林密封。

③ 、吸收塔1內(nèi)裝鈉石灰

④ 、U形管2內(nèi)裝二氧化碳吸收劑

⑤ 、安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應(yīng)瓶

⑥ 、洗氣瓶?jī)?nèi)裝濃硫酸，高度約3/4

⑦ 、U形管9裝硫化氫吸收劑；U形管10裝水分吸收劑；U形管13裝鈉石灰；

⑧ 、U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對(duì)氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。

二、氣密性檢查

堵住吸收塔1進(jìn)氣口，關(guān)閉分液漏斗活塞，接通各U形管活塞，打開(kāi)抽氣，調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后，洗氣瓶中氣泡明顯減少（每分鐘不超過(guò)2個(gè)氣泡），即達(dá)到氣密性要求。否則，檢查各活塞和連接處，可涂抹凡士林密封。

三、試驗(yàn)步驟

每次測(cè)定前，將一個(gè)空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上（反應(yīng)瓶4），連通U形管9、10、11、12、13，打開(kāi)U形管活塞。啟動(dòng)氣泵，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個(gè)氣泡），通氣30min以上， 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。 （每次實(shí)驗(yàn)前，可以把U形管10、13連接，調(diào)節(jié)氣體流量，通氣約20min后，再連接上U形管11、12，繼續(xù)通氣10min）

關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱(chēng)量。 取用 Ｕ形管時(shí)，應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、損壞或受傷。進(jìn)行操作時(shí)帶防護(hù)手套。

稱(chēng)取約1g（m10）試樣，精確至0.0001g，置于干燥的100ml反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上，并將已稱(chēng)量的 Ｕ形管11和12連接到儀器裝置上。啟動(dòng)抽氣，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個(gè)氣泡）。加入20ml磷酸到分液漏斗中，小心旋開(kāi)分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應(yīng)瓶中，并留少許磷酸在漏斗中起液封作用，關(guān)閉活塞。 打開(kāi)反應(yīng)瓶下面的小電爐，調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色，慢慢低溫加熱使反應(yīng)瓶中的液體至沸，并加熱 微沸5min，關(guān)閉電爐，并繼續(xù)通氣25min。 切勿劇烈加熱，以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。 關(guān)閉抽氣泵，關(guān)閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱(chēng)量（m7和m8）。用每根 Ｕ形管增加的質(zhì)量計(jì)算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 Ｕ形管12的質(zhì)量變化小于0.0005g，計(jì)算時(shí)忽略。實(shí)際上二氧化碳應(yīng)全部被第一根 Ｕ形管11吸收。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值（m9）。

測(cè)量完成后，取下反應(yīng)瓶，清洗干凈烘干備用。關(guān)閉所有活塞、磨口塞，防止二氧化碳和水分進(jìn)入。